Изобретения академика В.А.Коптюга - Авторское свидетельство N 1376511 [Окончание]

7

8

П р о д о л ж е н и е т а б л и ц ы

N
при-
мера

Исходное вещество

Галои-
диру-
ющий
агент
XT₂

Мольное
соот-
ноше-
ние
фенол:
ДМФА:
XT₂

Темпе-
ратура,
°C

Время,
ч.

Продукт

form6

R

R'

n

X

T

N
при-
мера

R

R'

n

T

Содер-
жание
основ-
ного
ве-
щест-
ва
%

Вы-
ход,
%

t
плав-
ления,
°C

t
плав-
ления,
лите- рат.
дан-
ные

t
кип.,
°C

15

-"-

H

2

POCl

Cl

2,4:2:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

91

88

-

-

-

16

-"-

H

2

POCl

Cl

1,8:1:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

93

90

-

-

-

17

-"-

H

2

PCl₃

Cl

2,7:2:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

97

95

-

-

-

18

-"-

H

2

PCl₃

Cl

3,5:2:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

91

90

-

-

-

19

-"-

H

2

PCl₃

Cl

1,8:2:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

94

93

-

-

-

20

-"-

H

2

PCl₃

Cl

3:3:1

100

2

1а

-"-

H

2

Cl

97

96

-

-

-

21

-"-

H

2

SO

Cl

0,8:1:1

50

1

1а

-"-

H

2

Cl

95

95

-

-

-

22

-"-

H

2

SO

Cl

0,8:1:1

50

3

1а

-"-

H

2

Cl

98

96

-

-

-

23

-"-

H

2

SO

Cl

0,8:1:1

50

5

1а

-"-

H

2

Cl

97

96

-

-

-

24

-"-

H

2

SO

Cl

0,5:1:1

50

33

1а

-"-

H

2

Cl

98

97

-

-

-

25

-"-

H

2

SO

Cl

1,2:1:1

50

3

1а

-"-

H

2

Cl

92

90

-

-

-

26

-"-

H

2

SO

Cl

0,8:0,5:1

50

3

1а

-"-

H

2

Cl

80

78

-

-

-

27

-"-

H

2

O

Cl

0,8:1:1

75

3

1а

-"-

H

2

Cl

93

93

-

-

-

28

-"-

H

2

O

Cl

0,8:1:1

40

3

1а

-"-

H

2

Cl

87

85

-

-

-

29

-"-

H

2

PBr

Cl

1,8:2:1

100

2

1б

-"-

H

2

Br

97

96

48-50

54-55

-

30

-"-

H

1

PCl"

Cl

1,8:2:1

100

2

1в

-"-

H

1

Cl

99

98

66-67

65-67

-

31

-"-

H

3

PCl"

Cl

1,8:2:1

100

2

1lг

-"-

H

3

Cl

97

95

Масло

Масло

-

32

-"-

CH₃

2

PCl

Cl

1,8:2:1

100

2

1д

-"-

CH₃

2

Cl

98

96

То же

То же

-

9

10

П р о д о л ж е н и е т а б л и ц ы

N
при-
мера

Исходное вещество

Галои-
диру-
ющий
агент
XT₂

Мольное
соот-
ноше-
ние
фенол:
ДМФА:
XT₂

Темпе-
ратура,
°C

Время,
ч.

Продукт

form6

R

R'

n

X

T

N
при-
мера

R

R'

n

T

Содер-
жание
основ-
ного
ве-
щест-
ва
%

Вы-
ход,
%

t
плав-
ления,
°C

t
плав-
ления,
лите- рат.
дан-
ные

t
кип.,
°C

33

-"-

H

1

PBr

Вг

1,8:2:1

100

2

1е

-"-

H

1

Вг

98

96

78-80

79-80

-

34*

-"-

H

3

PBr

Вг

1,8:2:1

100

2

1ж

-"-

H

3

Вг

99

98

Масло

69-70

192-196°C при 6 мм рт. ст.

35**

-"-

CH

2

PBr

Вг

1,8:2:1

100

2

1з

-"-

CH₃

2

Вг

97

95

То же

-

154°C при 2 мм рт. ст.

П р и м е ч а н и е.	Выделение продукта из реакционной массы в примерах 14-16, 20, 24, 29-30, 33 проводят аналогично примеру 1б, а в примерах 34, 35 - примеру 1в, но используют для экстракции толуол, в остальных примерах аналогично примеру 1г.
	* Соединение 4- (4-бромбутил) -2,6 -дитрет -бутилфенола (1ж) получено в виде масла, поэтому приводим его полную характеристику. Найдено, %: C 63,41, H 8,59, Вг 23,32. Вычислено, %:C 63,34, H 8,56, Вг 23,41. ИК-спектр (в CCl₄) : 3645 см^-1 (ОН). УФ-спектр, l_макс - 278 мм, lge = 3,33; ПМР-спектр (s м.д.): 1,4(C. 18H); 2,12(M.2H), 2,62(T.2H), 3,33(T.2H), 4,86(C.1H), 6.86(C.2H).
	** Соединение 4- (-3- бром- 1- метилпропил) -2,6- дитрет -бутилфенола (1э) (не описано в литературе) Найдено, %: C 63,04; H 8,58; Вг 22,47; Вычислено, %: C 63,34; H 8,56; Вг 23,4, ИК-спектр (в CCl₄): 3635 см^-1 (ОМ), УФ-спектр l_макс = 277 нм lge = 3,23; ПМР-спектр (s м.д.): 1,23 (D.3H), 1,4 (C.18H), 1,99 (M.2H), 2,83 (M.1H), 3,19 (T.2H), 4,88 (C.1H), 6,9 (C.2H).

НАЧАЛО | ОКОНЧАНИЕ

Предыдущее изобретение

ПАТЕНТНЫЕ РЕСУРСЫ

Вверх

ИЗОБРЕТЕНИЯ В.А.КОПТЮГА | ПОЛНОТЕКСТОВЫЕ МАТЕРИАЛЫ БИБЛИОТЕКИ

Следующее изобретение

[Академгородок | В.А.К. | О Коптюге | Библиография | Интернет | Идеи | Библиотека | Новости | Каталог | Альбом | Поиск]

© 2002-2006 Отделение ГПНТБ СО РАН (Новосибирск)

Документ изменен: Wed Feb 27 14:51:26 2019. Размер: 25,405 bytes.
Посещение N 3209 с 31.12.2002