Danksagung ...................................................... 3
Inhaltsverzeichnis .............................................. 5
Nomenklatur ..................................................... 8
Kurzfassung .................................................... 14
Abstract ....................................................... 16
1 Einleitung ................................................ 18
1.1 Problemstellung und Motivation ............................ 18
1.2 Zielsetzung und Vorgehensweise ............................ 20
2 Grundlagen / Stand der Technik ............................ 21
2.1 Siliziumkarbid ............................................ 21
2.1.1 Herstellung von Siliziumkarbid ..................... 23
2.1.2 Eigenschaften von Siliziumkarbid ................... 25
2.2 Herstellungsverfahren technischer SiC - Keramik ........... 26
2.2.1 Silikatisch gebundenes Siliziumkarbid .............. 27
2.2.2 Gesintertes Siliziumkarbid ......................... 27
2.2.3 Reaktionsgebundenes Siliziumkarbid ................. 30
2.2.4 Anwendungsbeispiele für SiC - Keramik .............. 32
2.3 SiC - Keramik auf Basis von infiltrierten
Kohlenstoffstrukturen ..................................... 33
2.4 Prozesskette der Si-Flüssigphaseninfiltration ............. 36
2.4.1 Formgebung ......................................... 36
2.4.2 Pyrolyse ........................................... 41
2.4.3 Silizierung ........................................ 43
2.5 Theoretische Zusammenhänge und Berechnungen ............... 45
2.5.1 Matrix- und Porositätsentwicklung .................. 46
2.5.2 SiC-Bildung und Infiltrationsdynamik ............... 50
2.5.3 Bedingungen für stöchiometrische SiC-Matrix ........ 57
2.6 Präzisierung der Aufgabenstellung ......................... 61
3 Theoretische und experimentelle Methodik .................. 64
3.1 Experimentelle Vorgehensweise ............................. 64
3.1.1 Einteilung und Auswahl der Rohstoffkomponenten ..... 65
3.1.2 Entwicklung und Herstellung der Compound- und
Feedstocksysteme ................................... 68
3.1.3 Herstellung und Formgebung der Grünkörper .......... 73
3.1.4 Herstellung der Kohlenstoffkörper .................. 75
3.1.5 Herstellung der MiCaSiC® - Keramiken ............... 76
3.1.6 Charakterisierung der Halbzeuge und MiCaSiC® -
Keramiken .......................................... 77
3.2 Analysemethoden und Peripherie ............................ 78
3.2.1 Mikrostruktur- und Phasenanalyse ................... 78
3.2.2 Dichte-/ Porositäts-und Oberflächenanalyse ......... 80
3.2.3 Thermische Analyse ................................. 85
3.2.4 Mechanische Analyse ................................ 86
4 Ergebnisse ................................................ 89
4.1 Rohstoffanalyse und Formgebung ............................ 89
4.1.1 Bindemittel ........................................ 89
4.1.2 Füllstoffe ......................................... 92
4.1.3 Warmpress-und Extrusionsvorgang .................... 98
4.2 Grünkörper ............................................... 102
4.2.1 Makro- / Oberflächenstruktur nach Formgebung ...... 102
4.2.2 Mikro- / Gefügestruktur nach Formgebung ........... 103
4.2.3 Aufbau der Grünkörpermatrix ....................... 105
4.2.4 Porosität und Dichte .............................. 106
4.2.5 Grünkörperfestigkeit .............................. 111
4.3 Entbinderungsverhalten der Materialsysteme ............... 115
4.3.1 Teilentbinderung der extrudierten Grünkörper ...... 115
4.3.2 Keramische Ausbeute ............................... 116
4.3.3 Schrumpfverhalten ................................. 117
4.4 Kohlenstoffkörper ........................................ 119
4.4.1 Makro- / Oberflächenstruktur ...................... 119
4.4.2 Mikro- / Gefügestruktur ........................... 120
4.4.3 Aufbau der Kohlenstoffmatrix ...................... 123
4.4.4 Porosität / Porenverteilung und Dichte ............ 128
4.4.5 Kohlenstoffkörperfestigkeit ....................... 135
4.5 MiCaSiC* - Keramiken ..................................... 138
4.5.1 Makro- / Oberflächenstruktur ...................... 138
4.5.2 Mikro- / Gefügestruktur ........................... 140
4.5.3 Materialcharakterisierung ......................... 157
4.6 Strukturbauteile aus MiCaSiC® - Keramik .................. 165
5 Diskussion & Fazit ....................................... I70
5.1 Prozessfähigkeit ......................................... 170
5.1.1 Formgebung ........................................ 170
5.1.2 Strukturfestigkeit ................................ 172
5.1.3 Kohlenstoffeintrag ................................ 173
5.2 Maßhaltigkeit ............................................ 174
5.3 Materialhomogenität und Gefüge-Einstellbarkeit ........... 177
5.3.1 Material- und Prozesseinfluss nach Formgebung ..... 177
5.3.2 Material- und Prozesseinfluss nach Kntbinderung
/ Karbonisierung .................................. 179
5.3.3 Einstellung von Porenverteilungen und
Porendurchmessern ................................. 183
5.3.4 Material- und Prozesseinfluss nach
Flüssigphasensilizierung .......................... 187
5.4 SiC-Bildung und Kohlenstoffumsetzbarkeit ................. 190
5.5 Fazit zur MiCaSi® - Herstellung und MiCaSiC® -
Keramiken ................................................ 191
6 Zusammenfassung & Ausblick ............................... 196
Anhang ................................................... 198
А I Probenpläne ............................................. 198
A II Probenpräparationsbeschreibung .......................... 199
A III Phasenauswertung mittels Image J ........................ 200
Literaturverzeichnis .......................................... 202
|