| Спектральные методы анализа: практ. руководство: учеб. пособие / под ред. В.Ф. Селеменева, В.Н. Семенова. - СПб. и др.: Лань, 2014. - 412 с. - (Учебники для вузов. Специальная литература). | |
Предисловие ..................................................... 6
Список обозначений и сокращений ................................. 9
Глава 1 АТОМНО-ЭМИССИОННЫЙ АНАЛИЗ ............................. 11
Физические основы атомного спектрального анализа ............... 11
Физические методы анализа, основанные на регистрации
электромагнитного излучения ................................. 11
Природа атомных спектров .................................... 13
Процессы возбуждения эмиссионного атомного спектра .......... 15
Атомно-эмиссионный спектральный анализ ......................... 18
Спектрографический анализ ................................... 21
Качественный анализ ......................................... 21
Полуколичественный анализ ................................... 26
Количественный анализ ....................................... 32
Визуальный спектральный анализ .............................. 42
Спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией
спектра ..................................................... 44
Вопросы метрологии атомного спектрального анализа .............. 49
Определение содержаний элементов и представление
результатов анализа ......................................... 52
Метод фотометрии пламени ....................................... 54
Лабораторные работы по теме "Визуальный атомный эмиссионный
спектральный анализ"
Лабораторная работа 1. Построение дисперсионной кривой
стилоскопа .................................................. 62
Лабораторная работа 2. Качественный анализ легированных
сталей на заданные элементы при помощи стилоскопа ........... 64
Лабораторная работа 3. Полуколичественный анализ легированных
сталей на содержание хрома с помощью стилоскопа ............. 67
Лабораторная работа 4. Полуколичественное определение цинка
в сплаве на медной основе ................................... 70
Лабораторные работы по теме "Фотографический атомный
эмиссионный спектральный анализ"
Лабораторная работа 5. Выбор условий для фотографирования
спектров с помощью кварцевого спектрографа .................. 76
Лабораторная работа 6. Качественный анализ порошкообразного
вещества .................................................... 79
Лабораторная работа 7. Построение характеристической кривой
фотопластинки ............................................... 83
Лабораторная работа 8. Количественный анализ порошкообразной
пробы на заданный элемент по методу трех стандартных
образцов .................................................... 85
Лабораторные работы по теме "Метод фотометрии пламени"
Лабораторная работа 9. Определение натрия и калия при
совместном присутствии методом градуировочного графика ...... 88
Лабораторная работа 10. Определение натрия и калия при
совместном присутствии методом ограничивающих растворов ..... 90
Глава 2 АТОМНО-АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ .................... 94
Основы метода .................................................. 94
Атомизаторы .................................................... 98
Пламенный способ атомизации .................................... 98
Электротермический способ атомизации .......................... 102
Сравнение пламенного и электротермического способов
атомизации .................................................... 103
Фоновое поглощение в атомно-абсорбционной спектрометрии ....... 104
Лабораторные работы по теме "Определение массовых
концентраций металлов в различных объектах" ................... 107
Лабораторная работа 1. Определение железа и меди при
совместном присутствии ..................................... 111
Лабораторная работа 2. Определение магния в присутствии
фосфат-ионов ............................................... 113
Глава 3 ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ................................ 118
Теоретические основы метода флуоресцентной оптической
спектрометрии ................................................. 120
Квантовый выход.
Связь времени затухания с квантовым выходом. Тушение
флуоресценции .............................................. 129
Фотолюминесценция в аналитической практике ................. 133
Флуориметрия .................................................. 134
Интенсивность люминесценции и концентрация люминофора ...... 135
Лабораторные работы
Лабораторная работа 1. Проверка правила зеркальной симметрии
спектров поглощения и флуоресценции рибофлавина ............ 139
Лабораторная работа 2. Экстракционно-флуориметрическое
определение массовой концентрации фенолов .................. 142
Лабораторная работа 3. Флуориметрическое определение
рибофлавина в растворах .................................... 150
Глава 4 СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ В УЛЬТРАФИОЛЕТОВОЙ И ВИДИМОЙ
ОБЛАСТЯХ ...................................................... 155
Электронные спектры молекул ................................... 155
Электронные переходы ....................................... 156
Аппаратура ................................................. 162
Измерение светопоглощения .................................. 163
Количественный анализ ...................................... 164
Основной закон светопоглощения ............................. 165
Лабораторные работы по теме "Спектрофотометрическое
определение одного компонента"
Лабораторная работа 1. Спектрофотометрическое определение
хрома ...................................................... 171
Лабораторная работа 2. Определение воды в смеси "уксусная
кислота — вода" спектрофотометрическим методом ............. 174
Лабораторная работа по теме "Метод молярного коэффициента
поглощения"
Лабораторная работа 3. Обнаружение следов бензола в
органических растворителях и определение его концентрации .. 177
Лабораторная работа по теме "Дифференциальная
спектрофотометрия" ......................................... 178
Лабораторная работа 4. Обнаружение нитрат-ионов
дифференциальным фотометрическим методом ................... 179
Лабораторная работа по теме "Экстракционно-фотометрический
метод"
Лабораторная работа 5. Экстракционно-фотометрическое
определение микроколичеств меди (II) в присутствии
макроколичеств никеля и кобальта ........................... 181
Лабораторные работы по теме "Определение смеси
светопоглощающих веществ" .................................. 183
Лабораторная работа 6. Спектрофотометрическое определение
хрома и марганца при совместном присутствии ................ 184
Лабораторная работа 7. Спектрофотометрическое определение
биофлавоноидов при совместном присутствии методом
Фирордта ................................................... 189
Глава 5 ИК-СПЕКТРОМЕТРИЯ ...................................... 199
Теоретические основы ИК-спектрометрии.
Молекулярные спектры ....................................... 199
Классификация оптических молекулярных спектров ............. 199
Некоторые характеристики молекулярных спектров ............. 200
Колебания двухатомной молекулы ............................. 203
Спектральные параметры полосы поглощения ................... 207
Оглавление ................................................. 409
Анализ по ИК-спектрам поглощения .............................. 208
Качественный анализ ........................................ 208
Подготовка проб к анализу .................................. 213
Количественный анализ ...................................... 220
Приборы для ИК-спектрометрии .................................. 228
Лабораторная работа 1. Идентификация полимерных пленок по
ИК-спектрам поглощения ..................................... 233
Лабораторная работа 2. Приготовление образцов ионообменных
материалов для анализа методом ИК-спектрометрии ............ 234
Лабораторная работа 3. Идентификация ионных форм полиамфолита
АНКБ-2 ..................................................... 238
Лабораторная работа 4. Идентификация веществ по ИК-спектрам
образцов в виде суспензии в вазелиновом масле .............. 242
Лабораторная работа 5. Количественный анализ ИК-спектров по
измерению интенсивности спектральных полос ................. 244
Лабораторная работа 6. Количественный анализ смеси изомеров
ксилола по ИК-спектрам ..................................... 249
Лабораторная работа 7. Выявление донорного атома лиганда,
координированного с комплексообразователем ................. 253
Лабораторная работа 8. Качественный анализ формирования
водородных связей с ионами галогенов в тиомочевинных
координационных соединениях ................................ 255
Лабораторная работа 9. Определение дентатности лиганда ........ 256
Лабораторная работа 10. Определение координационного числа
комплексообразователя ...................................... 258
Лабораторная работа 11. Идентификация молекул воды и
гидроксогрупп в координационных соединениях ................ 260
Глава 6 Рефрактометрические методы анализа ................... 266
Рефрактометрические константы ................................. 267
Преломление и отражение света.
Показатель преломления ..................................... 267
Спектральные методы анализа. Практическое руководство.
Показатель преломления и поляризуемость вещества.
Удельная и молярная рефракция .............................. 270
Рефракционная дисперсия .................................... 275
Зависимость показателя преломления от температуры и
давления ................................................... 277
Зависимость показателя преломления от состава растворов .... 279
Рефрактометрия ................................................ 282
Основы рефрактометрических измерений ....................... 282
Конструкции и принципы работы рефрактометров ............... 287
Интерферометрическая рефрактометрия ........................... 289
Интерференционные и дифракционные явления, используемые в
рефрактометрии ............................................. 289
Основные типы интерферометров, применяемых в
рефрактометрии ............................................. 296
Интерференционно-поляризационный метод измерения разности
показателей преломления .................................... 301
Локально-распределительный анализ растворов и газов методом
лазерной интерферометрии ................................... 302
Принципы локально-распределительного лазерно-
интерферометрического анализа .............................. 303
Аналитические возможности и ограничения метода
многочастотной лазерной интерферометрии .................... 308
Метрологические характеристики лазерно-
интерферометрического локального анализа растворов ......... 313
Лабораторные работы по теме "Рефрактометрические методы
анализа промышленных материалов и биопродуктов"
Лабораторная работа 1. Установка и проверка шкалы
рефрактометра .............................................. 317
Лабораторная работа 2. Рефрактометрическое определение
состава смеси "глицерин — вода" методом градуировочного
графика .................................................... 324
Лабораторная работа 3. Определение концентрации глицерина
в водном растворе методом добавок .......................... 326
Лабораторная работа 4. Определение массовой концентрации
сахарозы в водном растворе по показателю преломления ....... 327
Лабораторные работы по теме "Лазерно-интерферометрический
локально-распределительный анализ растворов"
Лабораторная работа 5. Градуировка интерферометра ............. 331
Лабораторная работа 6. Лазерно-интерферометрическое
измерение концентрационного распределения хлорида натрия
в секции обессоливания при электродиализе .................. 336
Лабораторная работа 7. Измерение концентрационных профилей в
растворе на границе с гранулой ионообменника методом
одночастотной лазерной интерферометрии ..................... 341
Глава 7 Спектральные методы контроля состава природных и
сточных вод ................................................... 347
Физико-химические показатели качества воды .................... 347
Лабораторные работы
Лабораторная работа 1. Определение массовых концентраций
тяжелых металлов в природных и питьевых водах методом
атомно-абсорбционной спектрометрии ......................... 350
Лабораторная работа 2. Определение калия и натрия в пробах
водопроводной или речной воды методом добавок .............. 354
Лабораторная работа 3. Определение общего железа в природных
и сточных водах фотометрическим методом с
сульфосалициловой кислотой ................................. 356
Лабораторная работа 4. Турбидиметрическое определение
содержания сульфатов в питьевой воде ....................... 363
Лабораторная работа 5. Фотометрическое определение нитратов
в питьевой воде ............................................ 365
Лабораторная работа 6. Определение суммарного содержания
фенолов в пробах природных и очищенных сточных вод
ускоренным экстракционно-фотометрическим методом без
отгонки .................................................... 370
Лабораторная работа 7. Определение массовой концентрации
нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод
люминесцентно-хроматографическим методом ................... 379
|
В учебном пособии представлены теоретические основы и возможности спектральных методов анализа, рассмотрены принципы подготовки и проведения спектроскопических экспериментов, обработки их результатов. Приведено подробное описание лабораторных работ и аппаратуры по основным разделам спектрального анализа: атомно-эмиссионный анализ, атомно-абсорбционная спектрометрия и молекулярная абсорбционная спектрометрия, люминесцентный анализ и рефрактометрия. В каждой главе дано теоретическое введение, необходимое для выполнения практических заданий, предложены контрольные вопросы и задачи. Содержание пособия соответствует программе по спецкурсу "Спектральные методы анализа" для химических специальностей вузов.
Пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по химическим, биологическим и фармацевтическим направлениям подготовки и специальностям, будет полезно аспирантам, преподавателям и сотрудникам, специализирующимся в области аналитической спектрометрии, и широкому кругу специалистов, работающих в сфере производства полимерных материалов и продуктов органического синтеза, экспертизы качества и безопасности фармацевтической и пищевой продукции |
|