1 Einleitung ................................................... 1
1.1 Motivation und Aufgabenstellung ......................... 1
1.2 Stand der Technik ....................................... 4
2 Theoretischer Hintergrund .................................... 8
2.1 Der Sol-Gel-Prozess ..................................... 8
2.1.1 Chemie des Sol-Gel-Prozesses ..................... 9
2.1.2 Hybridmaterialien ............................... 13
2.1.2.1 Klasse I Hybridmaterialien ............. 13
2.1.2.2 Klasse II Hybridmaterialien ............ 14
2.1.2.3 Einphasige Hybrid-Materialien .......... 15
2.2 Imide .................................................. 16
2.2.1 Synthese von Polyimiden ......................... 17
2.2.1.1 Zweischrittsynthese ..................... 17
2.2.1.2 Thermische Imidisierung ................. 19
2.2.1.3 Chemische Imidisierung .................. 20
2.3 Triazine ............................................... 21
2.3.1 s-Triazine in der Polymerchemie ................. 22
2.3.2 s-Triazine als Brückenbaustein in der
Sol-Gel-Chemie .................................. 23
3 Experimentelle Methoden ..................................... 25
3.1 Industrielle Beschichtungsmethode ...................... 25
3.2 Beschichtungsmethoden Vorversuche ...................... 27
3.3 Charakterisierung der beschichteten Lackdrähte ......... 28
3.3.1 Bestimmung des Außendurchmessers ................ 28
3.3.2 Mechanische Eigenschaften ....................... 28
3.3.3 Isolierende/elektrische Eigenschaften ........... 28
3.3.3.1 Fehlerzahl ............................. 28
3.3.3.2 Durchschlagsspannung ................... 29
3.4 Charakterisierung von siliciumhaltigen Sol-Gel
Materialien ............................................ 30
4 Ergebnisse und Diskussion ................................... 32
4.1 Isolation von Feinstdrähten mit Sol-Gel
Materialien ............................................ 32
4.2 Isolation von Feinstdrähten mit Sol-Gel
abgeleiteten Hybridmaterialien ......................... 35
4.2.1 Amid-verbrückte Alkoxysilan-Präkursoren ......... 35
4.2.1.1 Bis(γ-triethoxysilylpropyl)
pyromellitamidsäure (PAS-APTES) ........ 35
4.2.1.2 Hydrolyse und Kondensation
(PAS-APTES) ............................ 39
4.2.1.3 Thermische Imidisierung (PAS-APTES) .... 42
4.2.1.4 Schichtbildung (PAS-APTES) ............. 46
4.2.1.5 Industrieversuche (PAS-APTES) .......... 49
4.2.2 Bis(v-diethoxymethylsilylpropyl)
pyromellitamidsäure (PAS-APMDES) ................ 55
4.2.2.1 Hydrolyse und Kondensation
(PAS-APMDES) ........................... 55
4.2.2.2 Schichtbildung (PAS-APMDES) ............ 57
4.2.2.3 Industrieversuche (PAS-APMDES) ......... 59
4.2.2.4 Industriversuche (PAS-APTES /
APMDES) ................................ 60
4.2.2.5 Industrieversuche (PAS-APTES / DMDES-
Präkursor-Mischung) .................... 62
4.2.3 Chemische Imidisierung (PAS-APMDES-CI) .......... 65
4.2.3.1 Industrieversuche (PAS-APMDES-CI) ....... 68
4.2.5 Thermogravimetrische Untersuchung von PAS ....... 71
4.3 Silylierung von γ-Aminopropyltriethoxysilan ............ 72
4.4 Bis(trialkoxysilylalkyl)pyromellitdiimid ............... 76
4.4.1 Pyromellitdiimid (PMDI) ......................... 77
4.4.2 Dikaliumpyromellitdiimid (K2PMDI) ............... 78
4.4.3 Bis(triakloxysilylalkyl)pyromellitdiimid (PDI) .. 80
4.4.4.1 Kristallstrukturen von PD1-PTMS und
PDI-MTES ............................... 84
4.4.4.2 Hydrolyse und Kondensation (PDI) ....... 86
4.4.4.3 Schichtbildung (PDI) ................... 93
4.4.4.4 Thermisches Verhalten (PDI) ............ 99
4.4.4.5 Industrieversuche (PDI) ................ 99
4.5 1,3,5-Triazin-verbrückte Alkoxysilane (C3N3) .......... 103
4.5.1 Hydrolyse und Kondensation (C3N3-APMDES) ....... 106
4.5.2 Industrieversuche (C3N3-APMDES) ................ 109
5 Zusammenfassung ............................................ 114
6 Experimenteller Teil ....................................... 118
6.1 Arbeitstechniken und Chemikalien ...................... 118
6.2 Geräte und Apparaturen ................................ 119
6.3 Synthesen ............................................. 123
7 Literatur .................................................. 137
8 Anhang ..................................................... 145
Abkürzungsverzeichnis ...................................... 145
Abbildungsverzeichnis ...................................... 146
Tabellenverzeichnis ........................................ 151
Kristalldaten PDI-PTMS ..................................... 152
Kristalldaten PDI-MTES ..................................... 153
Tabellarische Auflistung der Beschichtungsergebnisse ....... 154
Verbindungsverzeichnis ..................................... 164
Veröffentlichungen ......................................... 168
Danksagung ................................................. 169
Eidesstattliche Versicherung ............................... 171
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