Изобретение относится к технологии высокотемпературного синтеза халькогенидов золота и серебра, а именно Ag₃AuX₂, где X=S, Se, - ютенбогаардтита (α-Ag₃AuS₂) и фишессерита (α-Ag₃AuSe₂). Au-Ag халькогениды получают из высокотемпературных расплавов стехиометрического состава смеси элементарных компонентов, взятых в соотношениях, соответствующих синтезируемому составу с избытком халькогена в количестве не менее 0,04 мас.% от суммарной навески. Смесь элементарных компонентов помещают в кварцевую ампулу, оснащенную стержнем для минимизации ее свободного объема, ампулу запаивают и вакуумируют, смесь нагревают выше температуры плавления синтезируемого соединения со скоростью 0,2-0,5^oС в минуту, выдерживают при этой температуре до получения однородного расплава, расплав охлаждают до температуры ниже температуры плавления получаемого соединения со скоростью не более 0,2^oС в минуту, отжигают полученное соединение при этой температуре, затем ампулу охлаждают до комнатной температуры. Изобретение позволяет получать микрокристаллический сульфид или селенид золота и серебра однородного состава, а также обеспечивает взрывобезопасные условия их получения. 2 ил., 1 п